超臨界二氧化碳萃取與分子蒸餾技術(shù)聯(lián)用提取姜黃有效成分的研究

【摘要】 　　目的篩選提取姜黃有效成分的佳工藝條件。方法用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)提取姜黃素和姜黃精油過程中各操作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果新工藝完成了姜黃油和姜黃素的分步提取，而且程度上達(dá)到了姜黃油和姜黃素的提取、分離同時(shí)實(shí)現(xiàn)的效果。姜黃素提取率達(dá)到93.60％，姜黃精油得率達(dá)5.49%。結(jié)論姜黃有效成分提取工藝佳條件為：夾帶劑和原料的重量比為6∶1，分子蒸餾溫度120℃ ，分子蒸餾壓力為5 Pa。
【關(guān)鍵詞】 姜黃 超臨界CO2萃取 分子蒸餾 正交實(shí)驗(yàn)
　　姜黃屬姜科植物(Zingberaceae)，盛產(chǎn)于我國南方，四川、云南、貴州、廣西、廣東、江西、福建、陜西等地?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，姜黃的主要有效成分姜黃素具有抗腫瘤、抗氧化、抗突變、抗誘變、抗人類免疫缺陷病毒、降血脂和抗動(dòng)脈粥樣硬化等作用［1］，姜黃油具有抑制腫瘤、增強(qiáng)免疫功能等作用［2］。然而，目前在對(duì)姜黃多種有效成分綜合考慮，進(jìn)行集成優(yōu)化提取的研究較少。故此，實(shí)驗(yàn)提出了超臨界-分子蒸餾聯(lián)合提取姜黃有效成分的工藝路線，不僅得到了姜黃色素提取物，還得到了含量較高的姜黃油，提高了對(duì)姜黃有效成分的綜合利用。
　　1 儀器與試藥
　　1100高效液相色譜儀(美國Angilent公司)，AE240十萬分之一電子天平(瑞士Mettler公司)，RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)，1L超臨界裝置（自制），DCH-70型分子蒸餾裝置（上海通用機(jī)械技術(shù)研究所）。
　　姜黃素對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)0823—9802)，其余試劑均為分析純。姜黃中藥材，本地藥材市場所購，經(jīng)挑選、干燥、粉碎，過20目篩備用。CO2和液氮：食品級(jí)，99％，廣州市氣體廠生產(chǎn)。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 姜黃素色譜條件色譜柱為Dikma公司Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm)；流動(dòng)相為甲醇∶乙腈∶水=13∶35∶52；流速1ml／min；柱溫35℃；波長424 nm，進(jìn)樣量10 μl 。
　　2.2 姜黃油的得率計(jì)算公式
　　姜黃油得率（%）=蒸餾出的姜黃油的質(zhì)量（g）原料質(zhì)量（g）×100%
　　2.3 因素水平選擇 對(duì)姜黃油和姜黃色素提取率有影響的主要因素有超臨界CO2萃取時(shí)夾帶劑用量，分子蒸餾的溫度和壓力，以姜黃素提取率和姜黃精油得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，按3因素3水平進(jìn)行L9(3)4正交實(shí)驗(yàn)。見表1。
　　表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平選擇（略）
　　2.4 提取工藝
　　2.4.1 提取方法準(zhǔn)確稱取姜黃粉末約300 g于1 L超臨界CO2萃取裝置中，按正交實(shí)驗(yàn)表加入夾帶劑，萃濾物按正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行分子蒸餾，得到姜黃色素浸膏和姜黃油。每個(gè)樣品平行測定3次。結(jié)果見表2。
由表3～4的方差分析結(jié)果表明，因素A、C 對(duì)姜黃素和姜黃精油提取率均有顯著性影響，通過比較表2中的極差及表3～4中均方的大小，可知各因素的主次關(guān)系為：ACB。直觀分析得A3B3C1組合為佳。因B因素（分子蒸餾溫度）在之間的波動(dòng)對(duì)姜黃素和姜黃油提取率影響不大。為節(jié)能安全，將B3調(diào)為B1，故確定適合生產(chǎn)的較佳工藝為A3B1C1組合。
　　2.4.2 佳工藝驗(yàn)證與中試由于優(yōu)選的工藝未包括在正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表的9次實(shí)驗(yàn)中，故需對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。用同一批姜黃藥材（300 g）進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表5。
　　表2 正交實(shí)驗(yàn)L9（3）4（略）
　　表3 姜黃素提取率方差分析（略）
　　表4 姜黃油得率方差分析（略）
　　表5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）
　　經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)基本一致，說明此工藝較穩(wěn)定。
　　3 討論
　　采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)提取姜黃中的有效成分，使得姜黃提取物得率高，有效成分回收率高，大限度的實(shí)現(xiàn)了對(duì)姜黃的綜合利用。
　　超臨界一分子蒸餾聯(lián)合提取工藝完成了姜黃油和姜黃素的分步提取，而且程度上達(dá)到了姜黃油和姜黃色素的提取、分離同時(shí)實(shí)現(xiàn)的效果。在實(shí)際生產(chǎn)中有較高的實(shí)用價(jià)值。