1.電化學(xué)法制氮
在氫氣電解池的陰極(產(chǎn)氫氣一側(cè))通入高壓空氣,在催化劑作用下,氫氣和氧氣形成微觀燃料電池,完成氧化還原反應(yīng)生產(chǎn)水,宏觀上表現(xiàn)即為空氣中的氧氣被除去,剩余氮?dú)狻_@種方法可以產(chǎn)出高99.995%的氮?dú)?,但有幾個(gè)明顯的缺陷:一需用到高濃度氫氧化鉀溶液做電解液,這種強(qiáng)堿溶液與氣體直接接觸,對氣體質(zhì)量有潛在影響,并有隨氣路輸出的可能性;二單位成本高;三反應(yīng)過程只去除了空氣中的氧氣,其它雜質(zhì)氣體并沒有涉及,并且反應(yīng)過程對電解池制作技術(shù)要求很高,不合適的電解池制作技術(shù)會造成氮?dú)饧兌葦?shù)量級的降低。這類氮?dú)獍l(fā)生器作為一種小流量氮?dú)鈦碓矗傎M(fèi)用不過幾千元,常被用于色譜載氣和小容量保護(hù),是一種低成本的解決方案。
2.膜分離制氮
高壓空氣通過中空纖維膜組件,氮?dú)夥肿雍脱鯕夥肿拥臄U(kuò)散速度差別積累,在膜組件輸出端形成高純度的氮?dú)?,形成的產(chǎn)品氣純度高可達(dá)99%,氣體流量>5000ml/min,并且可以累加使用,不影響產(chǎn)品質(zhì)量,在不考慮其它限制條件的情況下,氣體裝置可以無限擴(kuò)充。這種制氮方法膜分離制氮在工業(yè)上有不少的應(yīng)用,在實(shí)驗(yàn)室主要用于對氣體純度要求不特別高的吹掃、保護(hù)、對氧氣的置換等。
這類發(fā)生器的主要優(yōu)點(diǎn)是流量大,實(shí)驗(yàn)室級別產(chǎn)品一般在50L/min上下,并可隨意擴(kuò)充,同時(shí)壽命長,膜組件作為核心部件,在空氣源穩(wěn)定的情況下,壽命可達(dá)10年,且維護(hù)成本極低;缺點(diǎn)是氮?dú)饧兌炔荒苓_(dá)到高純級,膜組件目前均為進(jìn)口,國內(nèi)不能提供,成本較高,儀器價(jià)格也相對高。
3.PSA變壓吸附制氮
利用氮?dú)馀c其它氣體分子在分子篩中的吸附能力差異,形成濃度差異的積累,在分子篩柱末端產(chǎn)出高純度氮?dú)?。同時(shí)利用兩根分子篩柱,一根吸附的同時(shí)引出一部分產(chǎn)品氣為另一根解析,實(shí)現(xiàn)分子篩在線再生,整體表現(xiàn)即為儀器持續(xù)輸出高純氮?dú)狻?/p>
這類發(fā)生器可根據(jù)需要,調(diào)節(jié)氮?dú)獾募兌群土髁?,高可生產(chǎn)99.999%的氮?dú)猱a(chǎn)品,流量可從幾百毫升到幾十升到幾立方每分鐘,純度大小配置靈活,可根據(jù)每個(gè)需求具體定制,技術(shù)難點(diǎn)主要是分子篩柱填裝技術(shù),分子篩填裝不好,會造成分子篩在氣體高低壓頻繁變化中互相摩擦碰撞粉化,微孔數(shù)量減少,分子篩性能急劇降低。
氮?dú)獍l(fā)生器的主要特點(diǎn):
1、程序控制
氮?dú)獍l(fā)生器的控制系統(tǒng)采用專用芯片。是全部工作過程均有程序控制完成。自動恒壓,恒流,氮?dú)饬髁靠筛鶕?jù)用量實(shí)現(xiàn)0-300ml/min全自動調(diào)節(jié)。
2、工藝先進(jìn)
電解池采用立式單液面雙陰極。新膜分離技術(shù),催化層使用PCAN載體及貴金屬催化物,使電解池催化效率高,產(chǎn)氣量大,氮?dú)饧兌雀?,電解池出廠前經(jīng)過100小時(shí)以上高壓,大電流老化試驗(yàn),使電解池性能和工作狀態(tài)極為穩(wěn)定。
3、三級催化
除電解池中兩級催化外另有第三極催化,催化劑選用新型貴金屬,使輸出的氮?dú)夂趿啃∮?ppm。
4、產(chǎn)氮濕度低。
氮?dú)獍l(fā)生器采用了超高分子量滲透麼分離技術(shù)及有效的除濕裝置,因而降低了原始濕度,并能在停機(jī)后自動排出水分。氮?dú)獍l(fā)生器采用了金屬聚合物除濕及兩級吸附,是氮?dú)饧兌却蟠筇岣摺?/p>
5、操作方便
免運(yùn)輸鋼瓶之勞,省搬運(yùn)鋼瓶之苦,使用是只需打開電源開關(guān)即可產(chǎn)氮,可連續(xù)使用,也可間斷使用,產(chǎn)氮量穩(wěn)定不衰減。
6、氮?dú)獍l(fā)生器安全可靠
配有安裝裝置,靈敏可靠。
氮?dú)獍l(fā)生器對色譜質(zhì)譜的影響都有哪些?
氮?dú)獍l(fā)生器對色譜的影響有一點(diǎn)常常被忽略,就是發(fā)生器內(nèi)的開關(guān)電源工作事會對電網(wǎng)電壓造成一定的干擾(壓縮機(jī)的啟動和停止也會),所以色譜儀必須經(jīng)過穩(wěn)壓電源供電,當(dāng)然不用穩(wěn)壓電源的用戶極少。
對色譜來說,氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生了氮?dú)夂螅€需要脫水、脫氧(加脫水脫氧管),否則會損害ECD檢測器。
對質(zhì)譜來說,國內(nèi)的氮?dú)獍l(fā)生器都無法達(dá)到很高的流量,所以,現(xiàn)在很多人都還使用液氮罐,來支持液質(zhì)聯(lián)用需要的氮?dú)饬髁俊?/p>
值得提醒的一點(diǎn)是:氮?dú)獍l(fā)生器只能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)或?qū)嶒?yàn)室外很近的位置采集空氣作為氣源,而實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣經(jīng)常是受到污染的,其中的有機(jī)溶劑含量因?yàn)閷?shí)驗(yàn)前處理過程等原因(此外GC的洗針溶劑揮發(fā),液相的流動相揮發(fā))不可避免的超標(biāo)。
氮?dú)獍l(fā)生器以空氣為原料,以碳分子篩作為吸附劑,運(yùn)用變壓吸附原理,利用碳分子篩對氧和氮的選擇性吸附而使氮和氧分離的方法,通稱PSA制氮。氮?dú)獍l(fā)生器與傳統(tǒng)制氮法相比,它具有工藝流程簡單、自動化程度高、產(chǎn)氣快(15~30分鐘)、能耗低,產(chǎn)品純度可在較大范圍內(nèi)根據(jù)用戶需要進(jìn)行調(diào)節(jié),操作維護(hù)方便、運(yùn)行成本較低、裝置適應(yīng)性較強(qiáng)等特點(diǎn),故在1000Nm3/h以下氮?dú)獍l(fā)生器中頗具競爭力,越來越得到中、小型氮?dú)庥脩舻臍g迎,氮?dú)獍l(fā)生器已成為中、小型氮?dú)庥脩舻睦硐脒x擇方法。