氮?dú)獍l(fā)生器從制氮原理上來(lái)分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學(xué)分離法三種。
1)中空纖維膜分離法直接產(chǎn)生的氮?dú)饧兌纫话阍?9%左右,流量范圍為0-10升/min,市場(chǎng)價(jià)格大約在幾萬(wàn)到十萬(wàn)。
2)變壓吸附法直接產(chǎn)生的氮?dú)饬髁糠秶鼘?純度一般也99%, 市場(chǎng)價(jià)格大約在10萬(wàn)以內(nèi)。
3)電化學(xué)分離法直接產(chǎn)生的氮?dú)饬髁吭?.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在幾個(gè)ppm, 氣體露點(diǎn)根據(jù)吸附劑效能可以達(dá)到-55℃。價(jià)格為1萬(wàn)左右。目前國(guó)內(nèi)配套氣相色譜儀的氮?dú)獍l(fā)生器主要是該類型的。
電化學(xué)分離法的氮?dú)鈦?lái)自于在電解分離池, 空氣中的雜質(zhì)氣體經(jīng)過(guò)電離池后, 在電解液和貴金屬及電場(chǎng)作用下被分離。電離池內(nèi)電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成, 某些廠家為了降低制造成本,選用低價(jià)格的劣質(zhì)不銹鋼,造成電離池極易損壞,并降低了氮?dú)獾募兌?影響到儀器的正常使用。同時(shí),電化學(xué)分離法制造氮?dú)膺€要求整個(gè)系統(tǒng)有完善的壓力控制,否則在突然斷電停機(jī)時(shí),電解分離池內(nèi)沒(méi)有電場(chǎng)的作用,空氣不能被分離,輸出將的是大量的空氣,如果不能及時(shí)的關(guān)閉氮?dú)廨敵?大量的空氣直接進(jìn)入色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮?dú)廨敵鰵饴分性黾訑嚯姳Wo(hù)切換閥是必須的。
目前市場(chǎng)上的氮?dú)獍l(fā)生器一般都具有啟動(dòng)后延時(shí)排空的功能,即氮?dú)獍l(fā)生器在剛剛開(kāi)機(jī)的10分鐘內(nèi),由于氣體純度低及管路系統(tǒng)內(nèi)有空氣,所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制,大多數(shù)廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻,這種方法在排空的過(guò)程中,可以控制輸出的氣體流量,但是排空結(jié)束,氮?dú)馇袚Q到色譜氣路中時(shí),由于輸出的氮?dú)庖芸煸谶B接的管路內(nèi)建立壓力,所以會(huì)使氮?dú)獍l(fā)生器輸出流量很快增大,電解分離池在短時(shí)間內(nèi)來(lái)不急分離空氣,從而使大量的沒(méi)有分離過(guò)的空氣直接進(jìn)入色譜系統(tǒng),造成色譜柱損壞或者脫氧管很快失效。有些廠家在排空口前增加針型閥來(lái)限流,這種方法hui出現(xiàn)另外的問(wèn)題,當(dāng)?shù)獨(dú)庀到y(tǒng)從排空切換到正常供氣狀態(tài)時(shí),由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩(wěn)定后,針型閥的輸出流量會(huì)慢慢變小,如果要想得到正常的流量需要再次調(diào)節(jié)針型閥通徑,這樣會(huì)使穩(wěn)定的高純度氮?dú)庀到y(tǒng)再次被污染,我們?cè)谕ㄟ^(guò)大量實(shí)驗(yàn),采用限流裝置解決了上述問(wèn)題。