淺談氣相色譜儀的氣體發(fā)生器

近年來隨著國民經(jīng)濟的不斷發(fā)展，氣相色譜儀這種分析儀器應用越來越普及，生產(chǎn)氣相色譜儀氣體發(fā)生器的廠家也越來越多，市場競爭更加激烈，加之近年原材料的價格不斷攀升，從而負氣體發(fā)生器的性能指標、產(chǎn)品質(zhì)量也更加參差不齊。下面僅就市場上常用的三種氣體發(fā)生器（氫氣發(fā)生器氮氣發(fā)生器、空氣壓縮機）的結(jié)構(gòu)、特點做簡單的分析，供大家參考：

    一 氮氣發(fā)生器

    氮氣發(fā)生器從制氮原理上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學分離法三種。

    1）中空纖維膜分離法直接產(chǎn)生的氮氣純度一般在99%左右，流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在幾萬到十萬。

    2）變壓吸附法直接產(chǎn)生的氮氣流量范圍更寬，純度一般也99%, 市場價格大約在10萬以內(nèi)。

    3）電化學分離法直接產(chǎn)生的氮氣流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在幾個ppm， 氣體露點根據(jù)吸附劑效能可以達到-55℃。價格為1萬左右。目前國內(nèi)配套氣相色譜儀的氮氣發(fā)生器主要是該類型的。

    電化學分離法的氮氣來自于在電解分離池, 空氣中的雜質(zhì)氣體經(jīng)過電離池后, 在電解液和貴金屬及電場作用下被分離。電離池內(nèi)電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成, 某些廠家為了降低制造本錢，選用低價格的劣質(zhì)不銹鋼，造成電離池極易損壞，并降低了氮氣的純度，影響到儀器的正常使用。同時，電化學分離法制造氮氣還要求整個系統(tǒng)有完善的壓力控制，否則在忽然斷電停機時，電解分離池內(nèi)沒有電場的作用，空氣不能被分離，輸出將的是大量的空氣，假如不能及時的封閉氮氣輸出，大量的空氣直接進進色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮氣輸出氣路中增加斷電保護切換閥是必須的。

      目前市場上的氮氣發(fā)生器一般都具有啟動后延時排空的功能，即氮氣發(fā)生器在剛剛開機的10分鐘內(nèi)，由于氣體純度低及管路系統(tǒng)內(nèi)有空氣，所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制，大多數(shù)廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻，這種方法在排空的過程中，可以控制輸出的氣體流量，但是排空結(jié)束，氮氣切換到色譜氣路中時，由于輸出的氮氣要很快在連接的管路內(nèi)建立壓力，所以會使氮氣發(fā)生器輸出流量很快增大，電解分離池在短時間內(nèi)來不急分離空氣，從而使大量的沒有分離過的空氣直接進進色譜系統(tǒng)，造成色譜柱損壞或者脫氧管很快失效。有些廠家在排空口前增加針型閥來限流，這種方法hui出現(xiàn)另外的題目，當?shù)獨庀到y(tǒng)從排空切換到正常供氣狀態(tài)時，由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩(wěn)定后，針型閥的輸出流量會慢慢變小，假如要想得到正常的流量需要再次調(diào)節(jié)針型閥通徑，這樣會使穩(wěn)定的高純度氮氣系統(tǒng)再次被污染，我們在通過大量實驗，采用限流裝置解決了上述題目。

    我公司現(xiàn)在推出的氮氣發(fā)生器采用了大容量的儲液桶（8L），有效的降低了工作時電解分離池的工作溫度，減小了輸出氣體的濕度，延長了電解分離池的壽命，同時也減少了用戶的日常維護工作量，也更好的解決了氮氣發(fā)生器的電解分離池堵塞和電解液返液等題目。

    二 高純氫發(fā)生器

    目前市場上為氣相色譜配套的氫氣發(fā)生器按電解膜材料分主要有堿石棉膜、離子膜、鈀金屬膜三種。

    堿石棉膜價格低廉、使用方便、便于維護；離子膜價格稍高、且目前國內(nèi)此項技術(shù)不太成熟、同時離子膜對電解水質(zhì)要求較高，水的電導率不高時會產(chǎn)生離子膜“中毒"現(xiàn)象，更換離子膜的用度也比較高。鈀管制氫價格高、以300ML/MIN的輸出量計算，價格大約在4萬元左右。若使用不當、會使鈀金屬表面氧化，造成電解率下降，影響正常的使用。

      我公司現(xiàn)產(chǎn)的氫氣發(fā)生器為堿石棉膜方式，同時在氣路輸出系統(tǒng)具有氣液分離防返流裝置，有效的避免電解液進進輸出氣路造成管路污染的題目。

    三  空氣泵

    目前市場上為氣相色譜儀配套的空氣泵，其壓縮機主要以冰箱壓縮機為主，另外就是采用擺動活塞式的壓縮機，擺動活塞式壓縮機又分為進口和國產(chǎn)。

    冰箱壓縮機價格低廉、但是壓縮后的氣體含油，所以需要經(jīng)過活性炭脫油。另外由于冰箱壓縮機一般需要閉環(huán)運行。但是在色譜儀空氣泵上使用時，是開環(huán)使用，這樣當空氣輸出流量很大時，潤滑油隨工作溫度的升高蒸發(fā)很快，壓縮機會由于缺少潤滑油而損壞。

    擺動活塞式壓縮機的活塞是無油潤滑，產(chǎn)氣量大，即使系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣也不會造成壓縮機的損壞，抗誤操縱的能力強。通過公道安裝可以降低其工作噪音（55DBA）。工作的可靠性大大高于冰箱壓縮機式的空氣泵。
     在氣體輸出系統(tǒng)，我們使用了高精度的穩(wěn)壓閥，而且是兩極穩(wěn)壓。從而使壓縮機啟動時氣流的波動減到更小。

    四 氣體發(fā)生器的干燥過濾裝置

        下面談談氣體發(fā)生器上的干燥過濾器，無論是分體的發(fā)生器還是組合的發(fā)生器，都需要對輸出的氣體進行干燥凈化，即除濕除烴（或者除油）等?，F(xiàn)有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法，吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕，需要定期觀察硅膠的變色程度，采用透明的有機玻璃材料或者碳酸脂成為優(yōu)選，不銹鋼管由于不能隨時觀察硅膠的顏色不太適用。

    過濾管的安裝樣式

    1） 吊裝式：凈化管的進氣口和出氣口都分布在機器的頂部，出管口向下，從電解池或者壓縮機過來的氣體首先從端蓋中間的進氣口向下通過內(nèi)襯芯管進進干燥劑底部，然后經(jīng)過吸附劑的過濾后再從向上返回到端蓋周邊的出氣口，從而保證氣體經(jīng)過有效的過濾后再輸出。

    2） 立裝式：凈化管的進氣和出氣口都在機器底部、開口向上，從電解池或者壓縮機過來的氣體首先從端蓋中間的進氣口向上通過內(nèi)襯芯管進進干燥劑頂部，然后經(jīng)過吸附劑的過濾后再從向下返回到端蓋周邊的出氣口。采用不銹鋼材料的干燥器，通常會在不銹鋼管內(nèi)增設一個內(nèi)襯有機玻璃襯管。

    由于受工作原理的限制，氮氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器電解池出來的氣體濕度都比較大，當氣體經(jīng)電解池后或多或少都會有水汽凝聚成水珠、采用立裝方式固定干燥器，液滴由于重力的作用，可能會在更換過濾器時滴進出氣口，進進色譜儀的管道，造成管路系統(tǒng)的污染。吊裝方式基本避免了以上的題目。我單位現(xiàn)有的干燥過濾器*采用吊裝方式。