液液萃取法的常規(guī)

常規(guī)的液液萃取方法使用分液漏斗，需要10-1000ml的液相（每一種）。對(duì)于一步萃取，為了獲得較大的回收率（在某一相中達(dá)99%以上），分配系數(shù)KD必須大于10，因?yàn)橄啾龋╒o/Vaq）必須保持在0.1-10之間。在大部分的分液漏斗的液-液萃取方法中，定量回收需要兩次或更多次的萃取。如下式：

E=1-[1/(1+KDV)]n

式中，n是萃取次數(shù)。如果某一種物質(zhì)的分配系數(shù)KD=5，兩相的體積相等時(shí)（V=1），必須進(jìn)行3次萃?。╪=3）才能獲得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鮮的溶劑。一般來(lái)說(shuō)，多次萃取與一次萃取相比具有較高的萃取效率。

色譜分析中使用較多的是從水相中用與水不相溶的有機(jī)溶劑萃取有機(jī)物。通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作時(shí)應(yīng)當(dāng)選擇容積較液體樣品體積大1倍以上的分液漏斗，將分液漏斗的活塞擦干，薄薄地涂上一層潤(rùn)滑脂，塞好后再將活塞旋轉(zhuǎn)數(shù)圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，然后放在萃取架上。關(guān)好活塞，將含有有機(jī)物的水樣品溶液和萃取溶劑依次自上口倒入分液漏斗中，塞好塞子。一般情況下，溶劑體積約為樣品溶液的30%-35%。為了增加兩相之間的接觸和提高萃取效率，應(yīng)取下分液漏斗進(jìn)行振蕩。開(kāi)始時(shí)搖晃要慢，每搖晃幾次之后就要將漏斗下口向上傾斜（朝向無(wú)人處），打開(kāi)活塞，使過(guò)量的蒸氣逸出（也叫放氣）。然后將活塞關(guān)閉再進(jìn)行振蕩。如此重復(fù)直至放氣時(shí)只有很小的壓力，再劇烈地?fù)u晃3-5min后，將分液漏斗放回漏斗架上靜置。待漏斗中兩層液相*分開(kāi)后，打開(kāi)上面的瓶塞，再將活塞慢慢地旋開(kāi)，將下層液體自活塞放出。分液時(shí)一定要盡可能分離干凈，有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)的一些絮狀物也立應(yīng)時(shí)放出。然后將上層液體從分液漏斗的上口倒出，切不可也從活塞放出，以免被殘留在漏斗頸上的種液體所玷污。將水倒回分液漏斗中，再用新鮮的溶劑萃取。萃取次數(shù)取決于在兩相中的分配系數(shù)，一般為3-5次。將所有的萃取液合并，加入合適的干燥劑干燥后即可用于色譜測(cè)定。如果濃縮倍數(shù)不夠，可將萃取液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。