我們用固相萃取儀,zui關(guān)心的就是萃取效果。然而影響萃取效率的因素有以下幾種:
(1)填料(固定相)-核心
選擇合適的SPE柱填料是保證理想結(jié)果的前提。
(2)洗脫溶劑的強(qiáng)度
1.采用正相固定相,溶劑強(qiáng)度隨其極性增強(qiáng)而增強(qiáng)
2.采用反向固定相,溶劑強(qiáng)度隨其機(jī)性減弱而增強(qiáng)
(3)PH值
離子交換固定相、被分析物和干擾物質(zhì)的PKa各不相同。通過(guò)調(diào)節(jié)PH大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質(zhì)不帶電荷;或者反過(guò)來(lái),使固定相帶電荷,干擾物帶相反電荷,而使被分析物不帶電荷,從而達(dá)到分離純化的目的。
目前,氮吹儀也叫氮?dú)獯蹈蓛x,自動(dòng)快速濃縮儀等,在市場(chǎng)上普遍有兩種:干式氮吹儀和水浴式氮吹儀。氮吹儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)樣品進(jìn)行濃縮已經(jīng)被越來(lái)越多的人認(rèn)可并接受。
1. 氮吹儀的工作原理
我們知道,加快蒸發(fā)有兩個(gè)方法:加強(qiáng)它周圍的空氣流動(dòng)和它的溫度。氮?dú)馐且环N不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)打破液體上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度加快;并通過(guò)干式加熱或水浴加熱方式升高溫度(目標(biāo)物的沸點(diǎn)一般比溶劑的要高一些),從而達(dá)到了濃縮的目的。
2. 氮吹儀的主要部件
主要包括氣體分配室、氣針、高度調(diào)節(jié)支架、氮?dú)饨涌?、高度微調(diào)部件、支柱、固定組件、機(jī)箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。
3. 氮?dú)獯祾邇x的使用方法(以水浴式氮吹儀為例)
氮吹儀安裝好后,底盤支撐在恒溫水浴內(nèi),打開水浴電源,設(shè)定水浴溫度,水浴開始加熱。提升氮吹儀,將需要蒸發(fā)濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,并由托盤托起,其中托盤和定位架高低可根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品試管的大小調(diào)整。打開流量計(jì)針閥,氮?dú)饨?jīng)流量計(jì)和輸氣管到達(dá)配氣盤,配氣后送往各樣品位上方的針閥管(安裝在配氣盤上)。然后,通過(guò)調(diào)節(jié)針閥管針閥,氮?dú)饨?jīng)針閥管和針頭吹向液體樣品試管,可通過(guò)調(diào)整鎖緊螺母可以上下滑動(dòng)針閥管,調(diào)整針頭高度,以樣品表面吹起波紋,樣品又不濺起為好。zui后,將氮吹儀放于水浴中,直到蒸發(fā)濃縮完成。
4. 氮吹儀的優(yōu)點(diǎn)
(1)一次可處理多個(gè)樣品,在多因素、多水平的重復(fù)實(shí)驗(yàn)中優(yōu)勢(shì)更為明顯。
(2)實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)潔、靈活??梢圆皇芗s束地隨時(shí)調(diào)節(jié)濃縮的進(jìn)程。
(3)實(shí)驗(yàn)中不需要操作者長(zhǎng)時(shí)間的維護(hù),節(jié)省人力。
(4)氮吹儀在濃縮時(shí)準(zhǔn)確、靈敏可避免樣品損失。
5. 氮吹儀的應(yīng)用領(lǐng)域
氮吹儀主要用于色譜、質(zhì)譜等分析樣品的純化和制備,廣泛應(yīng)用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發(fā)。應(yīng)用領(lǐng)域有:
(1)農(nóng)殘分析:如蔬菜、水果、谷物、植物組織
(2)環(huán)境分析:如飲用水、地下水和污染水水樣
(3)制藥藥檢:如中藥制藥
(4)生物分析:如血清、血漿、血液、尿液
(5)商品檢驗(yàn):如二噁英、克羅特羅等的檢驗(yàn)
(6)食品飲料:如牛奶、酒、啤酒、液體飲料
氮吹儀的耗氣因素有很多,如氮?dú)饬髁俊⑹欠裼兴?、溶劑沸點(diǎn)等等。以前我們用的是12位的帶水浴功能的氮吹儀,溶劑是正己烷,25mL溶劑,一瓶氮?dú)猓ㄒ话闶褂酶呒兊獨(dú)?,如果要求不?yán)格可以用普氮)用的時(shí)間很長(zhǎng)的。不知道樓主的氮吹儀有多少個(gè)吹孔,如果不是同時(shí)使用,要注意不要空吹。如果吹一些高沸點(diǎn)的溶劑,如乙酸乙酯,就會(huì)消耗的多一些。東奧會(huì)計(jì)加快蒸發(fā)有兩個(gè)方法:加強(qiáng)它周圍的空氣流動(dòng)和它的溫度。氮?dú)膺€是一種不活潑的氣體,也能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀就是通過(guò)這些原理達(dá)到了濃縮的目的。它將氮?dú)饪焖?、連續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面,實(shí)現(xiàn)大量樣品的快速濃縮。
200mL到1mL?這個(gè)用氮吹儀的話效率太低了吧,見你你先用旋蒸蒸發(fā)掉一大部分,然后轉(zhuǎn)移到氮吹儀里吹干吧。
氮吹儀也叫氮?dú)獯蹈蓛x,自動(dòng)快速濃縮儀等,氮吹儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)樣品進(jìn)行濃縮已經(jīng)被越來(lái)越多的人認(rèn)可并接受。其優(yōu)勢(shì)在于:1.一次可處理多個(gè)樣品,在多因素、多水平的重復(fù)實(shí)驗(yàn)中優(yōu)勢(shì)更為明顯。2.實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)潔、靈活??梢圆皇芗s束地注冊(cè)會(huì)計(jì)隨時(shí)調(diào)節(jié)濃縮的進(jìn)程。3.實(shí)驗(yàn)中不需要操作者長(zhǎng)時(shí)間的維護(hù),節(jié)省人力。4.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溶劑沸騰時(shí)可能會(huì)造成樣品的損失,而氮吹儀在濃縮時(shí)準(zhǔn)確、靈敏可避免樣品損失。
到貨后,應(yīng)仔細(xì)檢查包裝箱內(nèi)物品,確認(rèn)箱內(nèi)物品是否與裝箱清單相符, 確認(rèn)運(yùn)輸過(guò)程損壞與否。保留包裝箱和包裝材料,直到檢查完所有部件和儀器安裝測(cè)試完成。如發(fā)現(xiàn)損壞或與訂貨不符,請(qǐng)立即與北京康林科技有限責(zé)任公司。
氮吹儀課堂為分析或環(huán)境實(shí)驗(yàn)室的蒸發(fā)濃縮應(yīng)用而設(shè)計(jì), 適合訓(xùn)練有素的實(shí)驗(yàn)人員使用。建議氮吹儀不作它用,擅作它用,后果自負(fù)。不應(yīng)改進(jìn)或更改氮吹儀。由于操作不當(dāng)或任何改進(jìn)、改動(dòng)引起的損失, 北京康林科技有限責(zé)任公司概不負(fù)責(zé),一經(jīng)操作失誤或改進(jìn),所有承保立即解除。
應(yīng)當(dāng)根據(jù)該手冊(cè)內(nèi)的操作說(shuō)明使用氮吹儀,以下是使用氮吹儀時(shí)應(yīng)當(dāng)知曉的常規(guī)**知識(shí)。
氮吹儀通過(guò)將氮?dú)饪焖佟⒖煽?、連續(xù)地吹到加熱液體樣品表面來(lái)完成樣品的快速濃縮,適用于濃縮大量樣品。其儀器結(jié)構(gòu)見圖1。
氮吹儀安裝好后,底盤支撐在恒溫水浴內(nèi),打開水浴電源,設(shè)定水浴溫度,水浴開始加熱。提升氮吹儀,將需要蒸發(fā)濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,并由托盤托起,其中托盤和定位架高低可根據(jù)培訓(xùn)樣品試管的大小調(diào)整。打開流量計(jì)針閥,氮?dú)饨?jīng)流量計(jì)和輸氣管到達(dá)配氣盤,配氣后送往各樣品位上方的針閥管(安裝在配氣盤上)。然后,通過(guò)網(wǎng)校調(diào)節(jié)針閥管針閥,氮?dú)饨?jīng)針閥管和針頭吹向液體樣品試管,可通過(guò)調(diào)整鎖緊螺母可以上下滑動(dòng)針閥管,調(diào)整針頭高度,以樣品表面吹起波紋,樣品又不濺起為好。zui后,將氮吹儀放于水浴中,直到蒸發(fā)濃縮完成。