固相萃取裝置固相萃取過程中的常見問題

   固相萃取裝置操作過程中經常會遇到篩板堵塞、流速緩慢、凈化效果不理想、重現性差以及回收率不理想等問題，本文針對上述問題進行簡單分析，提供發(fā)現問題和解決問題的方法，供大家參考。

1、重現性差
   固相萃取中重現性差通常與產品質量、流速以及操作有關。固相萃取柱中填料的質量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現性，因此選擇質量可靠的廠家很重要，遇到重現性差的實驗，可以選擇用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現性。
   固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過程中適當降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時結果較為穩(wěn)定，有些實驗可能需要慢的流速。當然，操作者水平的高低也會影響到結果的重現性。

例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失，復溶的時候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關。

2、篩板堵塞

常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結構的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。
   當上樣液中含有較多顆粒雜質時，這些顆粒雜質會在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時間的延長，顆粒層會越來越嚴實，終導致篩板堵死，溶液無法通過固相萃取柱。
   遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質的影響。
   例如食品中人工合成著色劑的測定，當樣品為飲料、配制酒等液體時，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當樣品為糕點、谷物制品以及果凍時，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現篩板堵塞的現象。

3、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過程中回收率不理想
    在實驗中，操作者關注較多的可能也是關于加標回收率的問題，固相萃取柱質量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標回收實驗進行驗證。原則上加標回收率應在80%~120%之間，當然對于多組分目標物同時檢測時，這一指標可適當放寬。